德國(guó)斯派克光電直讀光譜儀測(cè)定錫鉛焊料中磷方法

Spectro Lab S 型光電直讀光譜儀分析全過(guò)程及數(shù)據(jù)處理*由計(jì)算機(jī)控制，多元素同時(shí)出結(jié)果，分析速度幾塊。儀器穩(wěn)定性較好，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。儀器在出廠前就已用收集到的許多標(biāo)樣將一些基體的很多元素的校準(zhǔn)曲線制作好，貯存在計(jì)算機(jī)中，用戶在使用時(shí)只需作簡(jiǎn)單的再校準(zhǔn)即可。

本文主要敘述了用光電直讀光譜儀測(cè)定錫鉛焊料中磷的條件選擇。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器設(shè)備

德國(guó)Spectro Lab S 型光電直讀光譜儀

交流參數(shù)穩(wěn)壓器

臺(tái)式車床

半自動(dòng)壓樣機(jī)

催化再生式氣體凈化機(jī)

樣品準(zhǔn)備

取樣：從冶煉鍋中取液體錫倒入鋼模內(nèi)，鑄成∅40mm，H30mm的圓柱狀樣品；冷錠樣鉆取或鋸取粉末樣。

加工：圓柱狀樣品在車床上以800轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速將端面車成光潔度較好的平面，要求無(wú)刀痕，無(wú)氣孔夾渣，無(wú)油污，無(wú)氧化膜。避免用手觸摸端面。待激發(fā)。

粉末狀樣品取約25g置于壓樣機(jī)樣模，加壓至17.5MPa，保壓15~20秒，壓制成∅35mm的圓片，要求厚度大于2mm。待激發(fā)。

結(jié)果與討論

校準(zhǔn)曲線繪制及分析條件優(yōu)選

用收集到的一套校準(zhǔn)樣品，選用條件實(shí)驗(yàn)程序，激發(fā)樣品，選9種分析條件（見(jiàn)表）分別繪制校準(zhǔn)曲線（略）；根據(jù)每條校準(zhǔn)曲線的回歸計(jì)算顯示出的線性好壞，標(biāo)準(zhǔn)的偏差程度等，選出*分析條件為火花激發(fā)方式積分，以Bgl 191.89nm線為參比，分析范圍0.0001%~0.010%。

從光譜定量分析原理分析，元素的譜線強(qiáng)度與該元素在試樣中濃度的相互關(guān)系可用以下經(jīng)驗(yàn)公式即賽伯—羅馬金公式來(lái)表示：

I=AC^b

式中I是譜線強(qiáng)度，C是分析元素的濃度，A是與試樣的蒸發(fā)、激發(fā)過(guò)程和試樣組成等有關(guān)的參數(shù)，常數(shù)b的大小則與譜線的自吸收有關(guān)。

如果分別以a、s來(lái)表示分析線和內(nèi)標(biāo)線，則：

I_a=A_aC_a^ba

I_s=A_sC_s^bs=A₀

（C_s是常數(shù)）

由此分析線對(duì)的的強(qiáng)度比為 R=I_a/I_s=A_a/A₀ . C_a^ba

令K=A_a/A₀,C=C_a,b=b_a，

則 R=KC^b

在一定的濃度范圍內(nèi)，K、b與濃度無(wú)關(guān)，此式即為內(nèi)標(biāo)法定量分析的基本公式。

精密度考核

在選定的*分析條件下，選用同一塊均勻樣品連續(xù)激發(fā)11次，計(jì)算出平均值，標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。見(jiàn)表。

從表中可看出：方法精密度較好。

準(zhǔn)確度考核

用本法及化學(xué)分析法對(duì)一個(gè)部級(jí)標(biāo)樣和三個(gè)生產(chǎn)樣進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果比較見(jiàn)表。

從表中可以看出本方法測(cè)定值與化學(xué)法分析結(jié)果吻合，誤差較小。

結(jié)論

1.用Spectro Lab S 型光電直讀光譜儀分析焊錫中磷，分析數(shù)據(jù)可靠，測(cè)定誤差小于GB10574.13-87焊錫化學(xué)分析方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的允許誤差。

2.Spectro Lab S 型光電直讀光譜儀分析速度極快，一人操作，從樣品制備到報(bào)出結(jié)果，時(shí)間不超過(guò)10min，可實(shí)現(xiàn)對(duì)冶煉過(guò)程的及時(shí)控制，縮短冶煉時(shí)間，提高產(chǎn)品的合格率，效果十分顯著。

參考文獻(xiàn)

【1】《光電光譜分析》

【2】《斯派克光譜儀技術(shù)與應(yīng)用論文集》