電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定三元材料（鋰鈷錳鎳復(fù)合氧化物）

一、簡(jiǎn)介

近年來(lái)，國(guó)內(nèi)新能源汽車的生產(chǎn)和銷售持續(xù)增長(zhǎng)，極大地帶動(dòng)了鋰離子電池及正極材料的市場(chǎng)需求。鋰離子電池的正極材料一般是鋰的氧化物，目前主要有鉆酸鋰、錳酸鋰、鎳酸鋰、磷酸鐵鋰及鋰錳鎳復(fù)合氧化物，本方法適用以上材料中微量元素測(cè)定，以三元材料(鋰錳鎳復(fù)合氧化物)為例子。

新能源汽車

二、實(shí)驗(yàn)儀器與主要試劑  

(1)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀-SPECTROARCOS(德國(guó)SPECTRO)  
(2)電熱板-HT300(格丹納)  
(3)鹽酸(GR):35%v/v  
(4)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：100ug/mL  

三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

（1）主元素：取Li、Ni、Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入5毫升35%鹽酸后定容，得到主元素混標(biāo)。  

（2）雜質(zhì)元素：取相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入5毫升3%鹽酸后定容，得到雜質(zhì)元素混標(biāo)(5ug/m),再取雜質(zhì)元素混標(biāo)，加入2毫升35%鹽酸，稀釋至相應(yīng)濃度。

（3）標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋濃度表：

四、實(shí)驗(yàn)步驟

（1）各微量元素測(cè)試波長(zhǎng)表：

（2）試樣溶液配制：

稱取0.2500g(精確至0.0001g)試樣于50mL容量瓶子中(耐高溫),加1m水潤(rùn)濕試樣，加入5毫升35%鹽酸，并半旋緊樣品瓶蓋用于回流，置于130℃電熱板(格丹納)  上加熱至樣品*溶解后，取下冷卻后，定容至 50mL用來(lái)測(cè)試雜質(zhì)元素。

取1毫升上述溶液于100mL容量瓶中，加10 毫升35%鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻，用來(lái)測(cè)試主元素。

（3）上機(jī)測(cè)試：  

分析參數(shù)設(shè)置：樣品重復(fù)測(cè)試2次 ，樣品沖洗時(shí)間10S。
等離子源設(shè)置：功率1350W，輔助氣流量0.5l/min， 霧化器氣體流量0.7L/min 。

（4）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度設(shè)置：

按照表各微量元素測(cè)試波長(zhǎng)表的工作條件新建測(cè)試方法，先用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線，然后測(cè)試試樣溶液譜線強(qiáng)度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到溶液中各元素的濃度，輸入樣品的重量、體積、稀釋倍數(shù)，結(jié)果計(jì)算機(jī)自動(dòng)算出。

（5）檢出限測(cè)試方法：

配置試樣溶液時(shí)，同時(shí)配置試劑空白，上電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(SPECTRO)連續(xù)測(cè)試空白溶液10次，得到相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。以10次基體空白溶液的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差做為該基體條件下的檢出限，其中方法定量限采用3倍檢出限乘以稀釋因子，最后得出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

結(jié)論

利用SPECTROARCOS電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀， 建立了鎳鈷錳酸鋰中雜質(zhì)和主成分的快速分析方法。該方法采用軸向觀測(cè)來(lái)分析雜質(zhì)元素，采用徑向觀測(cè)來(lái)分析主量元素。可實(shí)現(xiàn)對(duì)鎳鈷錳酸鋰中 Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、 K、Mg、Mo、Na、P、Pb、S、Si、Sr、Ti、Zn 和 Zr 等 21 種雜 質(zhì)元素以及 Ni、Co、Mn、Li 等 4 種主量元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定，極大地提高了分析效率，降低了分析成本。