德國斯派克ICP光譜分析儀簡明操作規(guī)程

德國斯派克ICP光譜儀簡明操作規(guī)程

1.開機(jī)順序

實(shí)驗(yàn)室總電源→氬氣→冷卻水→抽風(fēng)機(jī)→儀器主機(jī)→進(jìn)樣泵→電腦→Smart Analyzer Vision工作站

2.方法編輯

點(diǎn)擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Method按鈕進(jìn)入方法編輯窗口，點(diǎn)擊New Method，輸入方法名，OK↓確定。點(diǎn)擊在工具欄上的方法項(xiàng)目下拉菜單或前后方向按鈕編輯測量方法：

方法信息(Method Infos)：選擇方法類型、單位、測量次數(shù)、數(shù)據(jù)保存方式、設(shè)定相關(guān)系數(shù)的大小要求、輸入樣品名稱、設(shè)定預(yù)沖洗時間，可輸入有關(guān)注釋內(nèi)容。 

分析元素和波長(Line Selection)：在元素周期表中雙擊要檢測的元素，設(shè)定分析線的類型和波長，如果是Reference Line方式，還可編輯扣背景公式。

測量條件(Measure Condition)：設(shè)定等離子體發(fā)生器的參數(shù)，矩管位置的設(shè)置，測量時間一般為Standard。 

分析線的定義(Line Definition)：做定量分析時，必須先做分析線的定義。在測量一個標(biāo)樣后，定義譜線的峰高、背景、積分范圍等相關(guān)參數(shù)。或調(diào)入已保存的光譜圖定義以上參數(shù)。

標(biāo)準(zhǔn)樣品表(Standards)：點(diǎn)擊System/Global Database/Global Standards，設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品的相關(guān)信息，再點(diǎn)擊Add，將標(biāo)準(zhǔn)樣品信息加入到方法中。

回歸(Regression)：在此查看回歸曲線的相關(guān)參數(shù)，可改變回歸曲線的類型和計(jì)算處理；有標(biāo)準(zhǔn)系列、干擾元素、數(shù)學(xué)設(shè)置等相關(guān)參數(shù)。

標(biāo)準(zhǔn)化(standardization)：為了克服儀器參數(shù)漂移的影響，重新測量一個高濃度和低濃度的標(biāo)樣，對標(biāo)準(zhǔn)系列的數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化處理。

控制標(biāo)樣(Control standards)：為了避免因儀器參數(shù)的漂移影響數(shù)據(jù)的可靠性，在標(biāo)準(zhǔn)庫里定義有一定濃度范圍且已知濃度的標(biāo)樣做為控制標(biāo)樣。  

樣品邏輯(Sample Logic)：當(dāng)自動進(jìn)樣器進(jìn)樣時，可以設(shè)定校準(zhǔn)值確認(rèn)范圍、樣品空白處理、干擾檢查范圍、內(nèi)標(biāo)濃度范圍、重現(xiàn)性指標(biāo)、稀釋誤差等參數(shù)來確保測量數(shù)據(jù)的可靠性。

輸出格式(Output Format)：按所需數(shù)據(jù)設(shè)置打印報(bào)告表。

自動進(jìn)樣器：點(diǎn)擊Automate/Job Parameter進(jìn)入Method Job Parameter Dialog窗口，設(shè)定自動進(jìn)樣器參數(shù)。在Autosampler Tray Definition頁面中設(shè)置盤架的類型、位置等參數(shù)；在成Global Parameter頁面中設(shè)置結(jié)束測樣時的清洗、方法清洗、托盤架、稀釋動作、稀釋條件的參數(shù)設(shè)置；在Job Control Parameter頁面中設(shè)置自動測樣過程中的控制參數(shù)。

每設(shè)定一頁窗口參數(shù)，要保存方法。

3.進(jìn)行測量

當(dāng)方法編輯好后，就可以進(jìn)行點(diǎn)火開始測量。

點(diǎn)火：點(diǎn)擊System/Setup Devices，分別設(shè)置等離子氣體流量為10L/min、輔助氣流量為1L/min、霧化器氣流量為1L/min，點(diǎn)擊Apply 進(jìn)行沖洗氣路2分鐘。在矩管圖中觀察以上各氣流量回零后，點(diǎn)擊Plasma點(diǎn)燃等離子體，點(diǎn)火后點(diǎn)擊Pump啟動進(jìn)樣泵。在進(jìn)樣前吸入蒸餾水或空基體溶液5∽15分鐘，以加熱和平衡組成成分。

（1）定性測量

點(diǎn)擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Method按鈕，編輯一個要定性元素（或全譜定性）的方法，然后點(diǎn)擊spectra按鈕進(jìn)入光譜測量窗口。把進(jìn)樣管放入要檢測的樣品中，點(diǎn)擊spectra/Single  Measurements，輸入要檢測的樣品名稱，測量完成后，點(diǎn)擊spectra/Sample Finish。一般要測定樣品空白和樣品的光譜圖，然后作比較。

（2）定量測量

分析線的定義：做定量測量前，必須先做分析線的定義。在 Method的Line Definition窗口中，點(diǎn)擊Method/Analysis/Single Measurements測量一個高濃度的標(biāo)樣后，確定分析線的峰高、背景、積分范圍等相關(guān)定量參數(shù)。或調(diào)入已保存的光譜圖定義以上參數(shù)。

然后點(diǎn)擊Smart Analyzer Vision工作站左邊工具箱中的Analysis按鈕進(jìn)入分析測量窗口。如果是用自動進(jìn)樣器進(jìn)樣，在自動進(jìn)樣器窗口中點(diǎn)擊Automate/Execute program(F5)，按自動進(jìn)樣器的編輯方法進(jìn)樣。若要停止進(jìn)樣，點(diǎn)擊Automate/Abort Program（Esc）。以上操作可點(diǎn)擊工具欄上相應(yīng)的快捷鍵。以下是手動進(jìn)樣的操作過程說明。

測量標(biāo)準(zhǔn)樣品：把吸樣管放入要測的標(biāo)樣中，點(diǎn)擊Analysis/Method Measurements，選擇要測的標(biāo)樣名，點(diǎn)擊Measure，測量完成后，點(diǎn)擊Analysis/Sample Finish。然后按順序測完標(biāo)準(zhǔn)系列，再點(diǎn)擊Calculate，回到Method窗口，得到工作曲線。如果不能得到工作曲線，是由于軟件計(jì)算出的工作曲線的相關(guān)系數(shù)小于設(shè)定值。

測量樣品：把吸樣管放入要測的樣品中，若測量一次點(diǎn)擊Analysis/Single Measurements，若測量多次點(diǎn)擊Analysis/Multiple  Measurements，測量完成后，點(diǎn)擊Analysis/Sample Finish。

4.數(shù)據(jù)處理

（1）定性處理

分別在樣品空白和樣品的光譜圖中，選擇右邊譜線庫中Best lines 類型，雙擊要定性的元素，若出現(xiàn)該元素的分析線譜圖，分析線的波長正確，且在樣品空白和樣品的光譜圖中的發(fā)射強(qiáng)度關(guān)系是合理的，則存在該元素。同樣的方法依次確定其它存在元素。具體內(nèi)容請看Smart Analyzer Vision軟件中的幫助說明。

（2）定量處理

測量完成后可對數(shù)據(jù)進(jìn)行必要的處理，數(shù)據(jù)處理的范圍有：

a.增加譜線，修改譜線的背景，峰高，積分面積。

b.修改標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素，含量（但不可以修改其名稱）。

c.回歸曲線的模擬方程，曲線點(diǎn)的權(quán)重乃至取消某些標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)。

d.重新計(jì)算結(jié)果。

具體內(nèi)容請看工作站說明書和Smart Analyzer Vision軟件中的幫助說明。

5.關(guān)機(jī)

測量完成后，用適當(dāng)?shù)目瞻滓夯蛘麴s水清洗進(jìn)樣系統(tǒng)5∽15分鐘后，拿出進(jìn)樣吸管，空燒3分鐘左右，直至霧化室、進(jìn)樣管沒有積液，避免在進(jìn)樣系統(tǒng)中有積液或發(fā)生結(jié)晶，影響儀器的性能。然后關(guān)閉等離子體，放松進(jìn)樣泵。滅火2分鐘后，按如下順序關(guān)機(jī)：

  關(guān)氬氣→冷卻循環(huán)水→儀器主機(jī)→抽風(fēng)機(jī)→電腦→實(shí)驗(yàn)室總電源。

6.注意事項(xiàng)

a.操作此儀器的人員，必須先培訓(xùn)合格才能使用此儀器，否則責(zé)任自負(fù)。

b.矩管、感應(yīng)線圈、霧化室、霧化器、泵軟管、等離子體監(jiān)視光導(dǎo)體的清潔和安裝工作，嚴(yán)格按照維護(hù)手冊進(jìn)行操作，以免損壞部件。

c.排氣管的抽風(fēng)速度小于200 L/min時，要清潔排氣管道的過慮網(wǎng)、空氣過慮網(wǎng)或更換空氣過慮器。

d.測量完成后，用適當(dāng)?shù)目瞻滓夯蛘麴s水清洗和空燒進(jìn)樣系統(tǒng)，避免在進(jìn)樣系統(tǒng)中發(fā)生結(jié)晶。

e.滅火后2分鐘，才能關(guān)閉風(fēng)、水、氣、電。

f.做完實(shí)驗(yàn)后請做好儀器使用記錄本的登記。