手持能量色散X射線熒光光譜儀xSORT測定紅土鎳礦

我國鎳礦類型主要為硫化銅鎳礦和紅土鎳礦。其中紅土型鎳礦可以生產出氧化鎳、硫鎳、鐵鎳等中間產品，里面的硫鎳，氧化鎳可供鎳精煉廠使用，以解決硫化鎳原料不足的問題。至于鐵鎳更是便于用于制造不銹鋼，降低生產成本。我國紅土鎳礦進出口貿易日益增多，對于紅土鎳礦國際貿易中的爭議也越來越多，而紅土鎳礦的檢測目前尚沒有標準分析方法。由于鎳紅土礦和鐵礦在組成上的相似，通常參照鐵礦石中成分分析的方法，如滴定法、分光光度法、原子吸收光譜法(AAS)和電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)等進行分析。以上分析方法多為單一成分測定，ICP-AES雖可多元素同時測定，但對于主量成分的測定誤差較大。X射線熒光光譜法(XRF)既可實現主次元素的同時測定，同時還具有樣品前處理簡單，分析速度快等優點。本文建立了手持式能量色散型X-射線熒光光譜儀xSORT直接測定粉末紅土鎳礦樣品中Fe,Ni,Cr,Mn,Ti,Zn,Ca含量的分析方法。

實驗部分

儀器

手持式能量色散型X-射線熒光光譜儀xSORT（德國斯派克公司）

電感耦合等離子體原子發射光譜儀

微波消解儀

試劑

硝酸，優級純

鹽酸，優級純

氫氟酸，優級純

過氧化鈉，優級純

實驗用水

紅土鎳礦樣品

樣品的測定

大塊樣品的原地測量是為了快速檢測，而制備樣品的非原地測量是為了提高精確度。對樣品的處理程度取決于對精度的需要和樣品的特征，以及當時的測量環境。手持式能量色散型X-射線熒光光譜儀xSORT無需進行復雜的樣品制備，對復雜基體的環境類樣本提供非常快速直接的元素測量和光譜化學成分分析。

精密度試驗

選擇紅土鎳礦試樣按照實驗方法制備，使用X射線熒光光譜儀進行7次測量，相對標準偏差在0.16%～8.3%%之間，結果見表1。

表1 方法精密度

樣品分析

選擇不同批次的8個紅土鎳礦樣品，按實驗方法進行測定，并與濕法分析結果進行對照，結果見表2。

表2 樣品分析結果對比

結論

實驗對具有代表性的紅土鎳礦樣品采用滴定法結合ICP-AES法定值，解決了標準樣品缺乏的問題，建立的實驗方法可同時快速測定紅土鎳礦中主次元素含量。手持式能量色散型X-射線熒光光譜儀xSORT對于大批量樣品的快速分析效果尤為明顯，能夠滿足礦山、冶煉廠及其他現場樣品分析的快速檢測需要。