X射線熒光光譜儀對聚乙烯中抗氧劑168含量的測定方案

抗氧劑168 是一種性能優異的亞磷酸酯抗氧劑，其抗萃取性強，對水解作用穩定，并能顯著提高制品的光穩定性，可以與多種酚類抗氧劑復合使用。聚乙烯粉料在造粒過程中要加入抗氧劑168、1010 或1076(往往是以兩種按一定比例混合成復配劑的形式加入)，在加入過程中可能會出現物料搭橋或堵塞的情況，這樣就會使聚乙烯物料在此過程中加入抗氧劑的量偏小，從而造成下游客戶深加工制品偏黃、氧化誘導期偏低和制品性能下降等。

因抗氧劑168、1010及1076中只有抗氧劑168含有P元素，通過自制準確含量的系列抗氧劑含量的樣品，在ZSX Primus儀上繪制元素P標準曲線，用該方法測定聚乙烯中抗氧劑168 來判斷裝置生產中加入抗氧劑是否在規定的范圍內，進而及時調整生產工藝參數。

1.實驗部分

1.1儀器

日本理學波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus

電子天平，精度0.0001g

壓片機

3.2mm模具

氣動沖壓機

1.2試劑

聚乙烯粉料（HD5502XA）

聚乙烯粒料（HD5502XA、TUB121N3000）

抗氧劑168、1010（均為工業級）

聚酯標樣(P含量: 16.3μg/g、54. 5μg/g）

1.3標樣準備

（1）工藝在造粒過程中將抗氧劑1010與168(C42H63O3P)以1 : 1的配方加入HD5502XA粉料熔融進行造粒。

（2）添加抗氧劑168和1010后的粉料進行混合；均勻，造粒機6段料簡控溫分別是165、185、205、210、210、210℃。調節擠出機螺桿轉速、牽引速度、切粒電機轉速，所得顆粒長度為2~5mm，產量約為60g/ min。

（3）壓片:采用雙腔式溢料式模具，模具整體尺寸350mmX 350mmX3.2mm(模腔深)，模框單個模腔尺寸為290mm X 115mmX3.2mm(模腔深)。

1.4標準曲線繪制

1.5準確性檢測

使用聚酯標樣(僅提供了兩種含量的標樣)進行測量驗證，聚酯標樣P含量分別為16. 3μg/g(標樣1)、54.5μg/g(標樣2)，測量結果見表1，標樣1測量結果為16. 2μg/g，相對誤差為-0.6%；標樣2測試結果為54. 0μg/g，相對誤差為-0.9%，根據測定值與標樣標稱值比較，方法測量準確度很好。

1.6重復性測定及測量結果與工藝物料平衡的比較

使用工藝生產的聚乙烯粒料產品進行重復性測量驗證，對兩種牌號的聚乙烯產品分別進行測量8

個樣片，測量結果見表2。

通過對牌號HD5502XA、TUB121N3000兩種物料抗氧劑168含量進行連續測量8次結果，前者的相對標準偏差為1. 98%；后者的相對標準偏差為0.85%，說明方法測定重復性很好。

2.結論

使用ZSX Primus儀建立的測定聚乙烯中抗氧劑168含量方法具有分析速度快，準確度和精密度高的優點，滿足用于監控聚乙烯生產過程中抗氧劑168加入量控制的需求。ZSX Primus對分析復雜樣品提供優秀的性能和靈活性，它具有一個30μm的X射線管（工業中最薄端窗的X射線管），用于特殊輕元素（低原子序數）檢出限。結合了Mapping分析包來檢測均質性和夾雜物，ZSX Primus簡單地提供了其他分析方法無法提供的詳細樣品分析。